固相抽出の動作手順

完全な固相抽出ステップは固相抽出カラムの事前処理、サンプルアップ、洗浄干渉不純物の溶出及び分析物の収集の4つのステップをカバーする[l]。操作手順を図2-1に示します。

（1）固相抽出カラムの前処理
試料を抽出する前に、吸着剤は必ず情状が適切な前処理をしなければならない。一足は固相抽出フィラーを湿潤と活性化するために、目標抽出物と固相外面を緊急接触させ、分子間相互作用が発生しやすい、第二に、充填剤中に存在する可能性のある不純物・欠陥汚染を除去するためである。抽出カラムを一定量の溶媒で洗浄する方法を採用した。
逆相タイプの固相抽出シリカゲルと非極性吸着剤媒体は、通常、水溶性有機溶媒、例えば、キシリトールで前処理し、キシリトールで吸着剤の外面と浸透キーステージアルキル相を濡らし、水がシリカゲルの外面をより効果的に濡らしやすい。そして、カラム中に滞留しているキシリトールを水または緩衝液で置換して、試料水溶液と吸着剤の外面との良好な接触を得て、抽出速度を増加させた。正相タイプの固相抽出シリカゲルと極性吸着剤媒体は、通常、サンプルがある有機溶媒で予備処理される。イオン交換充填剤は通常3〜5 mlを使用する。脱イオン水または低濃度のイオン緩衝液で予備処理する。
固相抽出充填剤は前処理からサンプル介入まで湿潤を維持しなければならない。もしサンプル介入の前に抽出カラム中の充填剤が存在したら、前処理過程を繰り返す必要がある。また、新たに有機溶媒を導入する前に、革取カラム内の緩衝液中の塩分を水で洗い流す。
（2）上書き
試料を逆^活性化したSPE小柱に戻し、加圧、真空引きまたは遠心分離を用いて試料を吸着剤（図2〜2に示す）に入れた。手動またはポンプを用いて正圧でプッシュまたは負圧で吸引し、液体サンプルを固相抽出カラムを適切な流速で通過させ、その際、サンプル中の日標抽出物が固相抽出カラムフィラーに吸着される。
（3）ショツク干渉不純物
スクラバリングの目標は、固相抽出カラムに吸着した少量のマトリックス下摂動成分をrで除去することである。一般的な取捨選択

中常強度の混合溶媒は、基体中の干渉成分をできるだけ除去し、目標抽出物流を失うことはありません。反転抽出系が有機溶媒水混合液の一定の割合で構成されることが多い場合、有機溶媒の割合は試料溶液より大きく、溶離剤溶液より小さくなければならない。
（4溶出及び収集分析物
適切な溶離溶媒を取捨選択して被分析物を溶離し、溶離液を収集し、溶媒を揮発乾燥して後用または直接オンライン分析を実施する。分析物をできるだけ溶出し、分析物より吸着の強い不純物をSPEカラム上に残すためには、強度の適切な溶出溶媒を取捨選択する必要がある。