野菜や化粧品における石英消解管の消解方法
機器:せきえいしょうかん
試薬:
1.硝酸(HNO 3):ρ=1.42 g/mL、優先度純
2.過塩素酸(HClO 4):ρ=1.68 g/mL、優先度純
手順:
1.新鮮な野菜の食用部分を取り、順に水道水、二次蒸留水で洗浄し、その表面水を乾かし、オーブン内100-105℃で恒温乾燥し、取り出した後に研磨し、乾燥器に置く。
2.粉砕研磨した野菜サンプル0.5 gを分解管に秤量し、穴付き管栓を栓し、15 mL混合酸HNO 3+HClO 4(4+1)を加え、一晩放置した。
3.消解計の温度を65℃に設定し、消解管を消解孔に挿入し、酸還流で試験管内壁を洗浄し、サンプルを酸*と混合し、10分間保持する。
4.100℃に昇温し、この時、消解管中に赤褐色の濃い煙が充満し、30 minの消解サンプルを保持し、もしサンプルに*消解がなければ、冷却後に5 mL混酸HNO 3+HClO 4(4+1)を補充し、温度を再設定し、サンプル溶液が透明で、淡黄色になるまで消解を続ける。