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Shanghai Spectral Analysis Instrument Co., Ltd
二光束紫外分光光度法によるN，N−ジメチルアセトアミドの測定
日付：2021-04-09読み：6
上海スペクトルTU-1901プラス
デュアルビーム紫外分光光度法
N、Nジメチルアセトアミドの測定
N，N−ジメチルアセトアミド（DMAC）の紫外吸収スペクトルに基づいて190 ~ 230 nm領域で強い吸収があり、紫外分光光度法によるDMAC含有量の測定方法を確立した。196 nmにおいて、DMACは0 ~ 0.8%（クロマトグラフィー純DMACの1000倍希釈液が占める体積率）の範囲内で耳の法則に符合し、そのR 2は0.9998であり、実際のサンプル測定の平均回収率は93.6%~ 103.5%であり、相対標準偏差は2.38%未満である。この方法の線形相関性は良く、操作は簡便で、迅速で、化学繊維などの業界におけるN、N-ジメチルアセトアミドの日常検査に適している。
N，N−ジメチルアセトアミド（DMAC）の紫外吸収スペクトルに基づいて190 ~ 230 nm領域で強い吸収があり、紫外分光光度法によるDMAC含有量の測定方法を確立した。196 nmにおいて、DMACは0 ~ 0.8%（クロマトグラフィー純DMACの1000倍希釈液が占める体積率）の範囲内で耳の法則に符合し、そのR 2は0.9998であり、実際のサンプル測定の平均回収率は93.6%~ 103.5%であり、相対標準偏差は2.38%未満である。この方法の線形相関性は良く、操作は簡便で、迅速で、化学繊維などの業界におけるN、N-ジメチルアセトアミドの日常検査に適している。
N，N−ジメチルアセトアミド［DMAC，CH 3 CON（CH 3）2］は優れた極性溶媒と重要な化学原料であり、極性と非極性基を有し、水とアルコール、エーテル、エステルなどの有機溶媒と混和することができ、主にスパンデックス、アクリルなどの合成繊維といくつかの合成樹脂の生産中の溶媒として使用し、また医薬、塗料と触媒の生産中の助剤として使用することができ、合成抗生物質と殺虫剤の原料などとして使用することができる。スパンデックスとアクリルの生産では、DMACを溶媒として大量に使用し、その品質に対する要求が比較的高い。現在、DMAC製品の国内需要は依然として主に輸入に依存しており、また、DMACは人体に有毒であり、環境に有害であるため、経済効果を高める角度から見ても、人員の健康、生態環境を保護する角度から見ても、その含有量の迅速、正確な検査を実現することは特に重要である。報告されたDMAC測定方法は主にガスクロマトグラフィー法であり、職場の空気、水、廃水の監視に用いられる。しかし、同法に用いられる機器は価格が高く、測定時間が長く、ランニングコストも高い。本文はDMACの分子特性に基づいて、実験を通じて紫外分光光度法を確立し、そして方法の正確度と精密度を考察し、その結果、本方法は操作が簡便で、迅速で、正確で、ナイロン、アクリルなどの業界のDMACに対する日常検査に適用することを表明した。
1実験部
1.1主要機器と試薬：紫外線可視分光光度計あ、超純水器。DMAC標準使用液：100μLのクロマトグラフィー純DMACから100 mL容量ボトルに正確に移し、超純水で目盛まで希釈し、均一に振舞う。この溶液はクロマトグラフィー純DMACを1000倍希釈することに相当する。本実験で使用したDMAC試薬はあるスパンデックス株式会社から提供され、クロマトグラフィーが純粋で、品質点数が99.9%である、実験用水は超純水であり、自家製である。
1.2実験方法50.0 mL容量瓶に、一定量のDMAC標準使用液を正確に加え、超純水で定容する。1 cm石英比色皿を用いて、超純水を基準として、196 nmで吸光度を測定し、紫外分光光度法を用いて定量分析を行った。
2結果と議論
2.1測定波長の選択50μL、400μLのDMAC標準使用液を正確に移し、それぞれ50.0 mL容量瓶に入れ、実験方法に従って操作し、DMAC標準使用液の体積率がそれぞれ0.1%、0.8%を占める標準溶液を調製する。その後、超純水を基準として、190 ~ 400 nmの波長範囲で、上記標準溶液をそれぞれスペクトル走査（中速、2 nmスペクトル帯域幅）し、吸収曲線を描画した。その結果、測定した物質の最大吸収波長はすべて196 nmに位置し、吸光度値はDMAC濃度と線形相関を示した。したがって、測定波長は196 nmを選択した。図1吸収スペクトル1.0.8%標準溶液、2.0.1%標準溶液
2.2標準曲線の描画は正確に0μL、50μL、100μL、200μL、300μL、400μL DMAC標準使用液を50.0 mL容量瓶に移し、超純水で定容し、DMAC標準使用液の体積分率を0、0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%標準シリーズに製造し、波長196 nmでその吸光度1×104 L・mol-1・cm-1を測定し、最小二乗法による線形回帰方程式はY=0.00206 X+0.00839（Yは吸光度、XはDMAC標準使用液の移取量であり、μL），R2=0.9998。その結果、DMAC標準使用液の体積分率は0 ~ 0.8%（すなわち50.0 mL容量瓶において、DMAC標準使用液の移取量は0 ~ 400μL）の範囲内で耳の法則に合致することが分かった。
2.3サンプルの測定及び精密度試験本実験はあるスパンデックス株式会社が提供した実際の水サンプル1##と2##に対してそれぞれDMAC含有量の測定を行い、そして方法の精密度を考察する。超純水を用いて2種類のサンプルをそれぞれ1000倍希釈した後、実験方法に従って吸光度測定を行い、標準曲線からDMAC標準使用液の移取量（μL）を得て、それをクロマトグラフィー純DMACの希釈倍数に換算し、さらにクロマトグラフィー純の質量分率を99.9%として、サンプル中のDMAC含有量を計算し、最終結果を質量分率で表した。平行操作を6回行う。表1サンプルの測定結果（n=6）項目1#2#測定値／μL 259.5666136.6930254.8862137.88262260.1086140.6252722.6226141.3242259.51741
33.24432.65.9714136.0525平均値/μL 262.1121137.6321質量分率/%0.520.27 RSD/%2.382.19表1から分かるように、相対標準偏差は2.38%未満で、同法の繰り返し性が良いことを示している。
2.4精度試験
2.4.1相対誤差の測定40μL、80μL、150μL、250μL、350μL、450μLのDMAC標準使用液を50.0 mL容量瓶に正確に移し、超純水で定容し、DMAC標準使用液の体積分率が0.08%、0.16%、0.30%、0.50%、0.70%、0.90%の標準シリーズを製造し、本方法で測定した。濃度レベルごとに3つの平行サンプルをとります。
表2から分かるように、相対誤差は±2.91%以内であり、この方法の精度が良いことを示している。
2.4.2回収率の測定一定量のDMAC標準溶液をそれぞれ1及び2サンプルに添加し、回収率測定を行い、平行操作を3回行った。2つのサンプルの平均回収率はそれぞれ93.6%、103.5%であり、この方法の精度が良いことを示している。表2実験の相対誤差測定（n=3）実サンプリング量/μL測定結果/μL平均測定結果/μL相対誤差/%1234036.358740.0037 40.149538.8373-2.9180777.570879.2718 80.48679.1098-1.5461 148.9629 155.1836 151.2309 0.8867 251.9931 251.5557 254.8118 1.4269 346.4212 345.7894 347.8792-0.7447 440.6447 446.603-1.472.5
注意事項
実験結果の精度と精度を確保するために、本方法を用いてDMAC含有量を測定する際には、（1）測定波長196 nmは紫外領域の低端に位置し、DMACは190 ~ 230 nmの範囲内で強い吸収があるため、使用する紫外可視分光光度計の迷光、ノイズ、波長精度などの指標はすべて比較的に良くなければならなくて、器がもたらしたシステム誤差を最大限に下げることができません；（2）正確度と繰り返し性の良いピペットまたはピペットを選択して使用し、ピペット操作の正確性を保証しなければならない、（3）実験用水の純度は高く、使用する容量瓶、石英比色皿などは清潔に保ち、微量不純物による誤差をできるだけ減らすべきである。
3結論
実験を通じて紫外分光光度法によるN，N−ジメチルアセトアミド（DMAC）含有量を測定する新しい方法を確立した。この方法の操作過程は簡便で、迅速で、正確度と精密度はいずれも比較的に良く、ナイロン、アクリルなどの業界のDMACに対する日常検査に適している。
上海分析計器有限公司は専門生産であるデュアルビーム紫外可視分光光度計、紫外分光光度計、可視分光光度計、紫外可視分光光度計、超微量分光光度計などの分光分析機器と実験室機器の研究開発、生産、販売、サービスが一体となった専門生産企業高起点の研究開発、現代化、市場化を管理する発展戦略の導きの下で、私たちの十数年の豊富な製品設計、製造経験と、複数の分光光度計モデルとブランド製品の利点を結合して、私たちは迅速に国内市場に立脚して、そして徐々に市場に発展することができます。
デュアルビーム紫外分光光度法
N、Nジメチルアセトアミドの測定
N，N−ジメチルアセトアミド（DMAC）の紫外吸収スペクトルに基づいて190 ~ 230 nm領域で強い吸収があり、紫外分光光度法によるDMAC含有量の測定方法を確立した。196 nmにおいて、DMACは0 ~ 0.8%（クロマトグラフィー純DMACの1000倍希釈液が占める体積率）の範囲内で耳の法則に符合し、そのR 2は0.9998であり、実際のサンプル測定の平均回収率は93.6%~ 103.5%であり、相対標準偏差は2.38%未満である。この方法の線形相関性は良く、操作は簡便で、迅速で、化学繊維などの業界におけるN、N-ジメチルアセトアミドの日常検査に適している。
N，N−ジメチルアセトアミド（DMAC）の紫外吸収スペクトルに基づいて190 ~ 230 nm領域で強い吸収があり、紫外分光光度法によるDMAC含有量の測定方法を確立した。196 nmにおいて、DMACは0 ~ 0.8%（クロマトグラフィー純DMACの1000倍希釈液が占める体積率）の範囲内で耳の法則に符合し、そのR 2は0.9998であり、実際のサンプル測定の平均回収率は93.6%~ 103.5%であり、相対標準偏差は2.38%未満である。この方法の線形相関性は良く、操作は簡便で、迅速で、化学繊維などの業界におけるN、N-ジメチルアセトアミドの日常検査に適している。
N，N−ジメチルアセトアミド［DMAC，CH 3 CON（CH 3）2］は優れた極性溶媒と重要な化学原料であり、極性と非極性基を有し、水とアルコール、エーテル、エステルなどの有機溶媒と混和することができ、主にスパンデックス、アクリルなどの合成繊維といくつかの合成樹脂の生産中の溶媒として使用し、また医薬、塗料と触媒の生産中の助剤として使用することができ、合成抗生物質と殺虫剤の原料などとして使用することができる。スパンデックスとアクリルの生産では、DMACを溶媒として大量に使用し、その品質に対する要求が比較的高い。現在、DMAC製品の国内需要は依然として主に輸入に依存しており、また、DMACは人体に有毒であり、環境に有害であるため、経済効果を高める角度から見ても、人員の健康、生態環境を保護する角度から見ても、その含有量の迅速、正確な検査を実現することは特に重要である。報告されたDMAC測定方法は主にガスクロマトグラフィー法であり、職場の空気、水、廃水の監視に用いられる。しかし、同法に用いられる機器は価格が高く、測定時間が長く、ランニングコストも高い。本文はDMACの分子特性に基づいて、実験を通じて紫外分光光度法を確立し、そして方法の正確度と精密度を考察し、その結果、本方法は操作が簡便で、迅速で、正確で、ナイロン、アクリルなどの業界のDMACに対する日常検査に適用することを表明した。
1実験部
1.1主要機器と試薬：紫外線可視分光光度計あ、超純水器。DMAC標準使用液：100μLのクロマトグラフィー純DMACから100 mL容量ボトルに正確に移し、超純水で目盛まで希釈し、均一に振舞う。この溶液はクロマトグラフィー純DMACを1000倍希釈することに相当する。本実験で使用したDMAC試薬はあるスパンデックス株式会社から提供され、クロマトグラフィーが純粋で、品質点数が99.9%である、実験用水は超純水であり、自家製である。
1.2実験方法50.0 mL容量瓶に、一定量のDMAC標準使用液を正確に加え、超純水で定容する。1 cm石英比色皿を用いて、超純水を基準として、196 nmで吸光度を測定し、紫外分光光度法を用いて定量分析を行った。
2結果と議論
2.1測定波長の選択50μL、400μLのDMAC標準使用液を正確に移し、それぞれ50.0 mL容量瓶に入れ、実験方法に従って操作し、DMAC標準使用液の体積率がそれぞれ0.1%、0.8%を占める標準溶液を調製する。その後、超純水を基準として、190 ~ 400 nmの波長範囲で、上記標準溶液をそれぞれスペクトル走査（中速、2 nmスペクトル帯域幅）し、吸収曲線を描画した。その結果、測定した物質の最大吸収波長はすべて196 nmに位置し、吸光度値はDMAC濃度と線形相関を示した。したがって、測定波長は196 nmを選択した。図1吸収スペクトル1.0.8%標準溶液、2.0.1%標準溶液
2.2標準曲線の描画は正確に0μL、50μL、100μL、200μL、300μL、400μL DMAC標準使用液を50.0 mL容量瓶に移し、超純水で定容し、DMAC標準使用液の体積分率を0、0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%標準シリーズに製造し、波長196 nmでその吸光度1×104 L・mol-1・cm-1を測定し、最小二乗法による線形回帰方程式はY=0.00206 X+0.00839（Yは吸光度、XはDMAC標準使用液の移取量であり、μL），R2=0.9998。その結果、DMAC標準使用液の体積分率は0 ~ 0.8%（すなわち50.0 mL容量瓶において、DMAC標準使用液の移取量は0 ~ 400μL）の範囲内で耳の法則に合致することが分かった。
2.3サンプルの測定及び精密度試験本実験はあるスパンデックス株式会社が提供した実際の水サンプル1##と2##に対してそれぞれDMAC含有量の測定を行い、そして方法の精密度を考察する。超純水を用いて2種類のサンプルをそれぞれ1000倍希釈した後、実験方法に従って吸光度測定を行い、標準曲線からDMAC標準使用液の移取量（μL）を得て、それをクロマトグラフィー純DMACの希釈倍数に換算し、さらにクロマトグラフィー純の質量分率を99.9%として、サンプル中のDMAC含有量を計算し、最終結果を質量分率で表した。平行操作を6回行う。表1サンプルの測定結果（n=6）項目1#2#測定値／μL 259.5666136.6930254.8862137.88262260.1086140.6252722.6226141.3242259.51741
33.24432.65.9714136.0525平均値/μL 262.1121137.6321質量分率/%0.520.27 RSD/%2.382.19表1から分かるように、相対標準偏差は2.38%未満で、同法の繰り返し性が良いことを示している。
2.4精度試験
2.4.1相対誤差の測定40μL、80μL、150μL、250μL、350μL、450μLのDMAC標準使用液を50.0 mL容量瓶に正確に移し、超純水で定容し、DMAC標準使用液の体積分率が0.08%、0.16%、0.30%、0.50%、0.70%、0.90%の標準シリーズを製造し、本方法で測定した。濃度レベルごとに3つの平行サンプルをとります。
表2から分かるように、相対誤差は±2.91%以内であり、この方法の精度が良いことを示している。
2.4.2回収率の測定一定量のDMAC標準溶液をそれぞれ1及び2サンプルに添加し、回収率測定を行い、平行操作を3回行った。2つのサンプルの平均回収率はそれぞれ93.6%、103.5%であり、この方法の精度が良いことを示している。表2実験の相対誤差測定（n=3）実サンプリング量/μL測定結果/μL平均測定結果/μL相対誤差/%1234036.358740.0037 40.149538.8373-2.9180777.570879.2718 80.48679.1098-1.5461 148.9629 155.1836 151.2309 0.8867 251.9931 251.5557 254.8118 1.4269 346.4212 345.7894 347.8792-0.7447 440.6447 446.603-1.472.5
注意事項
実験結果の精度と精度を確保するために、本方法を用いてDMAC含有量を測定する際には、（1）測定波長196 nmは紫外領域の低端に位置し、DMACは190 ~ 230 nmの範囲内で強い吸収があるため、使用する紫外可視分光光度計の迷光、ノイズ、波長精度などの指標はすべて比較的に良くなければならなくて、器がもたらしたシステム誤差を最大限に下げることができません；（2）正確度と繰り返し性の良いピペットまたはピペットを選択して使用し、ピペット操作の正確性を保証しなければならない、（3）実験用水の純度は高く、使用する容量瓶、石英比色皿などは清潔に保ち、微量不純物による誤差をできるだけ減らすべきである。
3結論
実験を通じて紫外分光光度法によるN，N−ジメチルアセトアミド（DMAC）含有量を測定する新しい方法を確立した。この方法の操作過程は簡便で、迅速で、正確度と精密度はいずれも比較的に良く、ナイロン、アクリルなどの業界のDMACに対する日常検査に適している。
上海分析計器有限公司は専門生産であるデュアルビーム紫外可視分光光度計、紫外分光光度計、可視分光光度計、紫外可視分光光度計、超微量分光光度計などの分光分析機器と実験室機器の研究開発、生産、販売、サービスが一体となった専門生産企業高起点の研究開発、現代化、市場化を管理する発展戦略の導きの下で、私たちの十数年の豊富な製品設計、製造経験と、複数の分光光度計モデルとブランド製品の利点を結合して、私たちは迅速に国内市場に立脚して、そして徐々に市場に発展することができます。