食品中のカルシウム検査は栄養強化評価、品質制御及び安全監督管理に重要な意義があり、その検査結果の正確性は機器の感度と安定性に直接依存する。本文は『GB 5009.92-2016食品安全国家標準食品中のカルシウムの測定』を参照して、粉乳中のカルシウム成分分析標準物質に対して精密度テスト検証を行った。

一、計器と試薬

·機器：A 500ゼーマン火炎型原子吸収分光光度計、マフラー炉、電熱板

·試薬：塩酸、硝酸、酸化ランタン

·標準:GBW（E）080118カルシウム単元素溶液標準物質、GBW（E）100596粉乳中のカルシウム成分分析標準物質：参考値3.2 mg/g（不確定度0.35 mg/g）

二、実験条件

三、サンプル前処理

固体試料0.5 g（正確には0.001 g）をるつぼ中に正確に秤量し、弱火で加熱し、無煙に炭化し、マフラー炉に移し、550℃で3 h ~ 4 h灰化し、冷却後取り出した。灰化が不徹底な試料に対して、硝酸を数滴加え、弱火で加熱し、気をつけて蒸発乾燥し、さらに550℃のマフラー炉に移し、1 h ~ 2 h灰化を続け、試料が白灰状になるまで灰化し、冷却して取り出す。適量の硝酸溶液（1＋1）で溶解して目盛管に移し、水で25 mLに定容する。実際の測定必要に応じて希釈し、希釈液に一定体積のランタン溶液を加えて、最終希釈液中の濃度を1 g/Lにして、混合して予備し、これは試料の測定液である。同時に試薬ブランク試験を行う。

四、実験結果

4.1標準曲線：

4.2定量限：

4.3安定性試験の品質制御サンプル検査結果：

4.4安定性試験結果の計算：

注：5 minごとにテストをテストし、各グループのテスト時間は30 min

五、結論

A 500ゼーマン火炎型原子吸収分光光度計はカルシウム元素間隔試験において、精度範囲は0.18%~ 0.49%であり、試験安定性は良好であり、日内及び日間の標準曲線の感度再現性は良好であり、ユーザーのカルシウム元素に対する試験安定性の需要を満たす。